Tahapan dan parameter proses kadmium

I. Pra-perlakuan dan Pemurnian Primer Bahan Baku

1. ‌Persiapan Bahan Baku Kadmium dengan Kemurnian Tinggi‌

• ‌Pencucian AsamRendam batangan kadmium kelas industri dalam larutan asam nitrat 5%-10% pada suhu 40-60°C selama 1-2 jam untuk menghilangkan oksida permukaan dan pengotor logam. Bilas dengan air deionisasi hingga pH netral dan keringkan dengan vakum.
• ‌Pelindian HidrometalurgiOlah limbah yang mengandung kadmium (misalnya, terak tembaga-kadmium) dengan asam sulfat (konsentrasi 15-20%) pada suhu 80-90°C selama 4-6 jam, hingga mencapai efisiensi pelarutan kadmium ≥95%. Saring dan tambahkan bubuk seng (rasio stoikiometri 1,2-1,5 kali) untuk penggantian guna mendapatkan kadmium spons.

1. ‌Peleburan dan Pengecoran‌

• Masukkan kadmium spons ke dalam wadah grafit kemurnian tinggi, lelehkan di bawah atmosfer argon pada suhu 320-350°C, dan tuangkan ke dalam cetakan grafit untuk pendinginan lambat. Bentuk batangan dengan kepadatan ≥8,65 g/cm³.

II. Pemurnian Zona

1. ‌Peralatan dan Parameter‌

• Gunakan tungku peleburan zona apung horizontal dengan lebar zona lebur 5-8 mm, kecepatan pergerakan 3-5 mm/jam, dan 8-12 lintasan pemurnian. Gradien suhu: 50-80°C/cm; vakum ≤10⁻³ Pa.
• ‌Pemisahan Kotoran: Proses berulang di zona tertentu memusatkan timbal, seng, dan pengotor lainnya di bagian ujung ingot. Bagian akhir yang kaya pengotor (15-20%) dihilangkan, sehingga diperoleh kemurnian menengah ≥99,999%.

1. ‌Kontrol Utama‌

• Suhu zona lebur: 400-450°C (sedikit di atas titik lebur kadmium yaitu 321°C);
• Laju pendinginan: 0,5-1,5°C/menit untuk meminimalkan cacat kisi;
• Laju aliran argon: 10-15 L/menit untuk mencegah oksidasi

III. Pemurnian Elektrolitik

1. ‌Formulasi Elektrolit‌

• Komposisi elektrolit: Kadmium sulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) dan asam sulfat (pH 2-3), dengan penambahan gelatin 0,01-0,05 g/L untuk meningkatkan kepadatan endapan katoda.

1. ‌Parameter Proses‌

• Anoda: Pelat kadmium mentah; Katoda: Pelat titanium;
• Kepadatan arus: 80-120 A/m²; Tegangan sel: 2,0-2,5 V;
• Suhu elektrolisis: 30-40°C; Durasi: 48-72 jam; Kemurnian katoda ≥99,99%

IV. Distilasi Reduksi Vakum

1. ‌Reduksi dan Pemisahan Suhu Tinggi‌

• Tempatkan batangan kadmium dalam tungku vakum (tekanan ≤10⁻² Pa), masukkan hidrogen sebagai reduktan, dan panaskan hingga 800-1000°C untuk mereduksi oksida kadmium menjadi kadmium gas. Suhu kondensor: 200-250°C; Kemurnian akhir ≥99,9995%

1. ‌Efektivitas Penghilangan Kotoran‌

• Kadar timbal, tembaga, dan pengotor logam lainnya yang tersisa ≤0,1 ppm;
• Kandungan oksigen ≤5 ppm

Pertumbuhan Kristal Tunggal V. Czochralski

1. ‌Pengendalian Peleburan dan Persiapan Kristal Benih‌

• Masukkan batangan kadmium kemurnian tinggi ke dalam wadah kuarsa kemurnian tinggi, lebur di bawah argon pada suhu 340-360°C. Gunakan bibit kadmium kristal tunggal berorientasi <100> (diameter 5-8 mm), yang telah dianil terlebih dahulu pada suhu 800°C untuk menghilangkan tegangan internal.

1. ‌Parameter Penarikan Kristal‌

• Kecepatan penarikan: 1,0-1,5 mm/menit (tahap awal), 0,3-0,5 mm/menit (pertumbuhan stabil);
• Putaran wadah peleburan: 5-10 rpm (putaran berlawanan);
• Gradien suhu: 2-5°C/mm; Fluktuasi suhu antarmuka padat-cair ≤±0,5°C

1. ‌Teknik Penekanan Cacat‌

• ‌Bantuan Medan Magnet: Terapkan medan magnet aksial 0,2-0,5 T untuk menekan turbulensi lelehan dan mengurangi garis-garis pengotor;
• ‌Pendinginan Terkendali: Laju pendinginan pasca-pertumbuhan sebesar 10-20°C/jam meminimalkan cacat dislokasi yang disebabkan oleh tegangan termal.

VI. Pasca-Pemrosesan dan Kontrol Kualitas

1. ‌Pemesinan Kristal‌

• ‌PemotonganGunakan gergaji kawat berlian untuk memotong menjadi wafer setebal 0,5-1,0 mm dengan kecepatan kawat 20-30 m/s;
• ‌Pemolesan: Pemolesan mekanik kimia (CMP) dengan campuran asam nitrat-etanol (rasio volume 1:5), menghasilkan kekasaran permukaan Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Baku mutu‌

• ‌Kemurnian: GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) mengkonfirmasi Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Resistivitas‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (kemurnian ≥99,9999%);
• ‌Orientasi Kristalografi‌: Deviasi <0,5°; Kepadatan dislokasi ≤10³/cm²

VII. Arah Optimalisasi Proses

1. ‌Penghilangan Kotoran yang Ditargetkan‌

• Gunakan resin penukar ion untuk adsorpsi selektif Cu, Fe, dll., dikombinasikan dengan pemurnian zona multi-tahap untuk mencapai kemurnian tingkat 6N (99,9999%).

1. ‌Peningkatan Otomatisasi‌

• Algoritma AI secara dinamis menyesuaikan kecepatan penarikan, gradien suhu, dll., sehingga meningkatkan hasil panen dari 85% menjadi 93%;
• Perbesar ukuran wadah peleburan menjadi 36 inci, memungkinkan pengolahan bahan baku dalam satu batch sebanyak 2800 kg, dan mengurangi konsumsi energi menjadi 80 kWh/kg.

1. ‌Keberlanjutan dan Pemulihan Sumber Daya‌

• Meregenerasi limbah pencucian asam melalui pertukaran ion (pemulihan Cd ≥99,5%);
• Olah gas buang dengan adsorpsi karbon aktif + pencucian alkali (pemulihan uap Cd ≥98%)

Ringkasan

Proses pertumbuhan dan pemurnian kristal kadmium mengintegrasikan hidrometalurgi, pemurnian fisik suhu tinggi, dan teknologi pertumbuhan kristal presisi. Melalui pelindian asam, pemurnian zona, elektrolisis, distilasi vakum, dan pertumbuhan Czochralski—yang dipadukan dengan otomatisasi dan praktik ramah lingkungan—proses ini memungkinkan produksi stabil kristal tunggal kadmium ultra-murni kelas 6N. Kristal ini memenuhi kebutuhan detektor nuklir, material fotovoltaik, dan perangkat semikonduktor canggih. Kemajuan di masa depan akan berfokus pada pertumbuhan kristal skala besar, pemisahan pengotor yang ditargetkan, dan produksi rendah karbon.