Pemurnian selenium dengan kemurnian tinggi (≥99,999%) melibatkan kombinasi metode fisik dan kimia untuk menghilangkan pengotor seperti Te, Pb, Fe, dan As. Berikut adalah proses dan parameter kuncinya:
1. Distilasi Vakum
Alur Proses:
1. Tempatkan selenium mentah (≥99,9%) dalam cawan kuarsa di dalam tungku distilasi vakum.
2. Panaskan hingga 300-500°C di bawah vakum (1-100 Pa) selama 60-180 menit.
3. Uap selenium mengembun dalam kondensor dua tahap (tahap bawah dengan partikel Pb/Cu, tahap atas untuk pengumpulan selenium).
4. Kumpulkan selenium dari kondensor atas; Te dan pengotor bertitik didih tinggi lainnya tetap berada di bagian bawah.
Parameter:
- Suhu: 300-500°C
- Tekanan: 1-100 Pa
- Bahan kondensor: Kuarsa atau baja tahan karat.
2. Pemurnian Kimia + Distilasi Vakum
Alur Proses:
1. Pembakaran Oksidasi: Reaksikan selenium mentah (99,9%) dengan O₂ pada suhu 500°C untuk membentuk gas SeO₂ dan TeO₂.
2. Ekstraksi Pelarut: Larutkan SeO₂ dalam larutan etanol-air, saring endapan TeO₂.
3. Reduksi: Gunakan hidrazin (N₂H₄) untuk mereduksi SeO₂ menjadi selenium unsur.
4. Deep De-Te: Oksidasi selenium lagi menjadi SeO₄²⁻, lalu ekstrak Te menggunakan ekstraksi pelarut.
5. Distilasi Vakum Akhir: Memurnikan selenium pada suhu 300-500°C dan tekanan 1-100 Pa untuk mencapai kemurnian 6N (99,9999%).
Parameter:
- Suhu oksidasi: 500°C
- Dosis hidrazin: Berlebihan untuk memastikan pengurangan yang lengkap.
3. Pemurnian Elektrolitik
Alur Proses:
1. Gunakan elektrolit (misalnya, asam selenit) dengan kerapatan arus 5-10 A/dm².
2. Selenium mengendap di katoda, sedangkan oksida selenium menguap di anoda.
Parameter:
- Kepadatan arus: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Asam selenit atau larutan selenat.
4. Ekstraksi Pelarut
Alur Proses:
1. Ekstrak Se⁴⁺ dari larutan menggunakan TBP (tributil fosfat) atau TOA (trioctylamine) dalam media asam klorida atau asam sulfat.
2. Lepaskan dan endapkan selenium, lalu rekristalisasi.
Parameter:
- Ekstraktan: TBP (media HCl) atau TOA (media H₂SO₄)
- Jumlah tahapan: 2-3.
5. Peleburan Zona
Alur Proses:
1. Lakukan peleburan zona berulang pada ingot selenium untuk menghilangkan jejak pengotor.
2. Cocok untuk mencapai kemurnian >5N dari bahan awal dengan kemurnian tinggi.
Catatan: Membutuhkan peralatan khusus dan boros energi.
Saran Gambar
Untuk referensi visual, lihat gambar-gambar berikut dari literatur:
- Pengaturan Distilasi Vakum: Skema sistem kondensor dua tahap.
- Diagram Fase Se-Te: Mengilustrasikan tantangan pemisahan karena titik didih yang berdekatan.
Referensi
- Distilasi vakum dan metode kimia:
- Ekstraksi elektrolitik dan pelarut:
- Teknik dan tantangan tingkat lanjut:
Waktu posting: 21 Maret 2025