Pertumbuhan dan Pemurnian Kristal Telurium 7N

Pertumbuhan dan Pemurnian Kristal Telurium 7N

I. Pra-perlakuan dan Pemurnian Awal Bahan Baku

1. ‌Pemilihan dan Penghancuran Bahan Baku‌

• ‌Persyaratan MaterialGunakan bijih tellurium atau lumpur anoda (kandungan Te ≥5%), lebih disukai lumpur anoda peleburan tembaga (mengandung Cu₂Te, Cu₂Se) sebagai bahan baku.
• ‌Proses Praperlakuan:
• Penghancuran kasar hingga ukuran partikel ≤5mm, dilanjutkan dengan penggilingan bola hingga ≤200 mesh;
• Pemisahan magnetik (intensitas medan magnet ≥0,8T) untuk menghilangkan Fe, Ni, dan pengotor magnetik lainnya;
• Flotasi busa (pH=8-9, kolektor xantat) untuk memisahkan SiO₂, CuO, dan pengotor non-magnetik lainnya.
• ‌Tindakan pencegahanHindari masuknya kelembapan selama pra-perlakuan basah (membutuhkan pengeringan sebelum pemanggangan); kendalikan kelembapan lingkungan ≤30%.

1. ‌Pemanggangan dan Oksidasi Pirometalurgi‌

• ‌Parameter Proses:
• Suhu pemanggangan oksidasi: 350–600°C (kontrol bertahap: suhu rendah untuk desulfurisasi, suhu tinggi untuk oksidasi);
• Waktu pemanggangan: 6–8 jam, dengan laju aliran O₂ sebesar 5–10 L/menit;
• Pereaksi: Asam sulfat pekat (98% H₂SO₄), perbandingan massa Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Reaksi Kimia:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Tindakan pencegahan: Kontrol suhu ≤600°C untuk mencegah penguapan TeO₂ (titik didih 387°C); olah gas buang dengan scrubber NaOH.

II. Elektrorefining dan Distilasi Vakum

1. ‌Elektrorefining‌

• ‌Sistem Elektrolit:
• Komposisi elektrolit: H₂SO₄ (80–120 g/L), TeO₂ (40–60 g/L), aditif (gelatin 0,1–0,3 g/L);
• Kontrol suhu: 30–40°C, laju aliran sirkulasi 1,5–2 m³/jam.
• ‌Parameter Proses:
• Kepadatan arus: 100–150 A/m², tegangan sel 0,2–0,4V;
• Jarak antar elektroda: 80–120 mm, ketebalan pengendapan katoda 2–3 mm/8 jam;
• Efisiensi penghilangan pengotor: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Tindakan pencegahanLakukan penyaringan elektrolit secara berkala (akurasi ≤1μm); poles permukaan anoda secara mekanis untuk mencegah pasivasi.

1. ‌Distilasi Vakum‌

• ‌Parameter Proses:
• Tingkat vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650°C;
• Suhu zona kondensor: 200–250°C, efisiensi kondensasi uap Te ≥95%;
• Waktu distilasi: 8–12 jam, kapasitas satu batch ≤50 kg.
• ‌Distribusi Impuritas: Pengotor dengan titik didih rendah (Se, S) menumpuk di bagian depan kondensor; pengotor dengan titik didih tinggi (Pb, Ag) tetap berada di residu.
• ‌Tindakan pencegahan: Lakukan pra-pemompaan sistem vakum hingga ≤5×10⁻³Pa sebelum pemanasan untuk mencegah oksidasi Te.

III. Pertumbuhan Kristal (Kristalisasi Terarah)

1. ‌Konfigurasi Peralatan‌

• ‌Model Tungku Pertumbuhan Kristal: TDR-70A/B (kapasitas 30kg) atau TRDL-800 (kapasitas 60kg);
• Bahan wadah peleburan: Grafit dengan kemurnian tinggi (kadar abu ≤5ppm), dimensi Φ300×400mm;
• Metode pemanasan: Pemanasan resistansi grafit, suhu maksimum 1200°C.

1. ‌Parameter Proses‌

• ‌Kontrol Peleburan:
• Suhu leleh: 500–520°C, kedalaman kolam leleh 80–120mm;
• Gas pelindung: Ar (kemurnian ≥99,999%), laju alir 10–15 L/min.
• ‌Parameter Kristalisasi:
• Kecepatan penarikan: 1–3 mm/jam, kecepatan putaran kristal 8–12 rpm;
• Gradien suhu: Aksial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
• Metode pendinginan: Alas tembaga berpendingin air (suhu air 20–25°C), pendinginan radiasi atas.

1. ‌Pengendalian Kotoran‌

• ‌Efek Segregasi: Kotoran seperti Fe, Ni (koefisien segregasi <0,1) terakumulasi di batas butir;
• ‌Siklus Peleburan Ulang: 3–5 siklus, total pengotor akhir ≤0,1ppm.

1. ‌Tindakan pencegahan:

• Tutupi permukaan lelehan dengan pelat grafit untuk menekan penguapan Te (tingkat kehilangan ≤0,5%);
• Pantau diameter kristal secara real-time menggunakan pengukur laser (akurasi ±0,1 mm);
• Hindari fluktuasi suhu >±2°C untuk mencegah peningkatan kepadatan dislokasi (target ≤10³/cm²).

IV. Inspeksi Kualitas dan Metrik Utama

V. Protokol Lingkungan dan Keselamatan

1. ‌Pengolahan Gas Buang:

• Gas buang hasil pemanggangan: Netralkan SO₂ dan SeO₂ dengan penyaring NaOH (pH≥10);
• Gas buang distilasi vakum: Mengembunkan dan memulihkan uap Te; gas sisa diserap melalui karbon aktif.

1. ‌Daur Ulang Terak:

• Lumpur anoda (mengandung Ag, Au): Pulihkan melalui hidrometalurgi (sistem H₂SO₄-HCl);
• Residu elektrolisis (mengandung Pb, Cu): Dikembalikan ke sistem peleburan tembaga.

1. ‌Tindakan Keselamatan:

• Operator wajib mengenakan masker gas (uap Te beracun); menjaga ventilasi tekanan negatif (laju pertukaran udara ≥10 siklus/jam).

Pedoman Optimalisasi Proses

1. ‌Adaptasi Bahan BakuSesuaikan suhu pemanggangan dan rasio asam secara dinamis berdasarkan sumber lumpur anoda (misalnya, peleburan tembaga vs. timbal);
2. ‌Pencocokan Tingkat Penarikan KristalSesuaikan kecepatan penarikan sesuai dengan konveksi lelehan (bilangan Reynolds Re≥2000) untuk menekan pendinginan super konstitusional;
3. ‌Efisiensi Energi: Gunakan pemanasan zona suhu ganda (zona utama 500°C, zona sub-400°C) untuk mengurangi konsumsi daya resistansi grafit sebesar 30%.