Proses Distilasi dan Pemurnian Sulfur Ultra-Kemurnian Tinggi 6N dengan Parameter Terperinci

Produksi sulfur dengan kemurnian sangat tinggi 6N (≥99,9999%) memerlukan distilasi multi-tahap, penyerapan mendalam, dan penyaringan sangat bersih untuk menghilangkan jejak logam, kotoran organik, dan partikulat. Berikut ini adalah proses skala industri yang memadukan distilasi vakum, pemurnian berbantuan gelombang mikro, dan teknologi pasca-perlakuan presisi.

I. Perlakuan Awal Bahan Baku dan Penghilangan Kotoran

1. Pemilihan Bahan Baku dan Perlakuan Awal

• Bahasa Indonesia:Persyaratan: Kemurnian sulfur awal ≥99,9% (kadar 3N), total pengotor logam ≤500 ppm, kandungan karbon organik ≤0,1%.
• Bahasa Indonesia:Pencairan dengan Bantuan Gelombang Mikro:
  Sulfur mentah diproses dalam reaktor gelombang mikro (frekuensi 2,45 GHz, daya 10–15 kW) pada suhu 140–150°C. Rotasi dipol yang diinduksi gelombang mikro memastikan pelelehan cepat sambil menguraikan pengotor organik (misalnya, senyawa tar). Waktu pelelehan: 30–45 menit; kedalaman penetrasi gelombang mikro: 10–15 cm
• Bahasa Indonesia:Pencucian Air Deionisasi:
  Sulfur cair dicampur dengan air deionisasi (resistivitas ≥18 MΩ·cm) pada rasio massa 1:0,3 dalam reaktor berpengaduk (120°C, tekanan 2 bar) selama 1 jam untuk menghilangkan garam yang larut dalam air (misalnya, amonium sulfat, natrium klorida). Fase air dituang dan digunakan kembali selama 2–3 siklus hingga konduktivitas ≤5 μS/cm.

2. Adsorpsi dan Filtrasi Multi-Tahap

• Bahasa Indonesia:Adsorpsi Tanah Diatom/Karbon Aktif:
  Tanah diatom (0,5–1%) dan karbon aktif (0,2–0,5%) ditambahkan ke belerang cair di bawah perlindungan nitrogen (130°C, pengadukan 2 jam) untuk menyerap kompleks logam dan sisa organik.
• Bahasa Indonesia:Filtrasi Ultra-Presisi:
  Filtrasi dua tahap menggunakan filter titanium sinter (ukuran pori 0,1 μm) pada tekanan sistem ≤0,5 MPa. Jumlah partikel pasca-filtrasi: ≤10 partikel/L (ukuran >0,5 μm).

II. Proses Distilasi Vakum Multi-Tahap

1. Distilasi Primer (Penghilangan Kotoran Logam)

• Bahasa Indonesia:PeralatanKolom distilasi kuarsa kemurnian tinggi dengan pengepakan terstruktur baja tahan karat 316L (≥15 pelat teoritis), vakum ≤1 kPa.
• Bahasa Indonesia:Parameter Operasional:
• Bahasa Indonesia:Suhu Pakan‌: 250–280°C (sulfur mendidih pada 444,6°C pada tekanan sekitar; vakum mengurangi titik didih hingga 260–300°C).
• Bahasa Indonesia:Rasio Refluks: 5:1–8:1; fluktuasi suhu puncak kolom ≤±0,5°C.
• Bahasa Indonesia:Produk: Kemurnian sulfur terkondensasi ≥99,99% (kadar 4N), total pengotor logam (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Distilasi Molekuler Sekunder (Penghilangan Kotoran Organik)

• Bahasa Indonesia:Peralatan: Distiller molekuler jalur pendek dengan celah penguapan-kondensasi 10–20 mm, suhu penguapan 300–320°C, vakum ≤0,1 Pa.
• Bahasa Indonesia:Pemisahan Kotoran:
  Zat organik dengan titik didih rendah (misalnya, tioeter, tiofena) diuapkan dan dievakuasi, sedangkan pengotor dengan titik didih tinggi (misalnya, poliaromatik) tetap berada dalam residu karena perbedaan lintasan bebas molekuler.
• Bahasa Indonesia:Produk: Kemurnian sulfur ≥99,999% (kadar 5N), karbon organik ≤0,001%, tingkat residu <0,3%.

‌3. Pemurnian Zona Tersier (Mencapai Kemurnian 6N)‌

• Bahasa Indonesia:Peralatan: Pemurni zona horizontal dengan kontrol suhu multi-zona (±0,1°C), kecepatan perjalanan zona 1–3 mm/jam.
• Bahasa Indonesia:Pemisahan:
  Memanfaatkan koefisien segregasi (K=Csolid/CliquidK=Cpadat​/Ccairan), zona 20–30 melewati logam konsentrat (As, Sb) di ujung ingot. 10–15% terakhir dari ingot sulfur dibuang.

‌III. Pasca-Perawatan dan Pembentukan Ultra-Bersih‌

1. Ekstraksi Pelarut Ultra-Murni

• Bahasa Indonesia:Ekstraksi Eter/Karbon Tetraklorida:
  Sulfur dicampur dengan eter tingkat kromatografi (rasio volume 1:0,5) di bawah bantuan ultrasonik (40 kHz, 40°C) selama 30 menit untuk menghilangkan jejak organik polar.
• Bahasa Indonesia:Pemulihan Pelarut:
  Adsorpsi saringan molekuler dan distilasi vakum mengurangi residu pelarut hingga ≤0,1 ppm.

2. Ultrafiltrasi dan Pertukaran Ion

• Bahasa Indonesia:Ultrafiltrasi Membran PTFE:
  Sulfur cair disaring melalui membran PTFE 0,02 μm pada suhu 160–180°C dan tekanan ≤0,2 MPa.
• Bahasa Indonesia:Resin Penukar Ion:
  Resin khelasi (misalnya, Amberlite IRC-748) menghilangkan ion logam tingkat ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) pada laju aliran 1–2 BV/jam.

‌3. Pembentukan Lingkungan Ultra-Bersih‌

• Bahasa Indonesia:Atomisasi Gas Inert:
  Di ruang bersih Kelas 10, sulfur cair diatomisasi dengan nitrogen (tekanan 0,8–1,2 MPa) menjadi butiran bulat berukuran 0,5–1 mm (kelembapan <0,001%).
• Bahasa Indonesia:Kemasan Vakum:
  Produk akhir disegel vakum dalam film komposit aluminium di bawah argon ultra-murni (kemurnian ≥99,9999%) untuk mencegah oksidasi.

‌IV. Parameter Proses Utama‌

V. Kontrol Kualitas dan Pengujian

1. Bahasa Indonesia:Analisis Jejak Pengotor:

• Bahasa Indonesia:GD-MS (Spektrometri Massa Pelepasan Cahaya)‌: Mendeteksi logam pada ≤0,01 ppb.
• Bahasa Indonesia:Penganalisis Daftar Isi‌: Mengukur karbon organik ≤0,001 ppm.

1. Bahasa Indonesia:Kontrol Ukuran Partikel:
   Difraksi laser (Mastersizer 3000) memastikan deviasi D50 ≤±0,05 mm.
2. Bahasa Indonesia:Kebersihan Permukaan:
   XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) mengonfirmasi ketebalan oksida permukaan ≤1 nm.

VI. Desain Keselamatan dan Lingkungan

1. Bahasa Indonesia:Pencegahan Ledakan:
   Detektor api inframerah dan sistem banjir nitrogen menjaga kadar oksigen <3%
2. Bahasa Indonesia:Pengendalian Emisi:

• Bahasa Indonesia:Gas Asam‌: Penggosokan NaOH dua tahap (20% + 10%) menghilangkan ≥99,9% H₂S/SO₂.
• Bahasa Indonesia:VOC (Vokalografi): Rotor zeolit ​​+ RTO (850°C) mengurangi hidrokarbon non-metana menjadi ≤10 mg/m³.

1. Bahasa Indonesia:Daur Ulang Sampah:
   Pengurangan suhu tinggi (1200°C) memulihkan logam; kandungan sulfur residu <0,1%.

VII. Metrik Tekno-Ekonomi

• Bahasa Indonesia:Konsumsi Energi‌: 800–1200 kWh listrik dan 2–3 ton uap per ton sulfur 6N.
• Bahasa Indonesia:Menghasilkan: Pemulihan sulfur ≥85%, tingkat residu <1,5%.
• Bahasa Indonesia:BiayaBiaya produksi ~120.000–180.000 CNY/ton; harga pasar 250.000–350.000 CNY/ton (kelas semikonduktor).

Proses ini menghasilkan sulfur 6N untuk fotoresist semikonduktor, substrat senyawa III-V, dan aplikasi canggih lainnya. Pemantauan waktu nyata (misalnya, analisis unsur LIBS) dan kalibrasi ruang bersih Kelas 1 ISO memastikan kualitas yang konsisten.

Catatan kaki

1. Referensi 2: Standar Pemurnian Sulfur Industri
2. Referensi 3: Teknik Filtrasi Lanjutan dalam Teknik Kimia
3. Referensi 6: Buku Pegangan Pemrosesan Bahan dengan Kemurnian Tinggi
4. Referensi 8: Protokol Produksi Kimia Kelas Semikonduktor
5. Referensi 5: Optimasi Distilasi Vakum